O
Secretário de Vigilância Sanitária do Ministério da Saúde,
no uso de suas atribuições legais e considerando:
a
necessidade do constante aperfeiçoamento das ações de controle
sanitário de alimentos visando a proteção da saúde da população;
a
importância de compatibilizar a legislação nacional com os instrumentos
harmonizados no âmbito do MERCOSUL, Res GMC 19/94, 12/95, 35/97,
56/97 e 47/98;
o
Regulamento Geral de embalagens e equipamentos destinados a entrar
em contato com alimentos que determine a necessidade de regulamento
específico sobre embalagens e equipamentos celulósicos em contato
com alimentos, resolve:
Art.
1º Aprovar o Regulamento Técnico " Disposições Gerais Para
Embalagens e Equipamentos Celulósicos em Contato com Alimentos"
e seus Anexos:
Anexo
I - Regulamento Técnico - Lista Positiva para Embalagens e Equipamentos
Celulósicos em Contato com Alimentos.
Anexo
II - Regulamento Técnico - Migração Total de Embalagens e Equipamentos
Celulósicos.
Anexo
III - Regulamento Técnico - Determinação de Migração de Branqueadores
Fluorescentes em Papel, Cartolina e Cartão.
Anexo
IV - Regulamento Técnico - Determinação de Migração de Corantes
em Papel, Cartolina e Cartão .
Anexo
V - Regulamento Técnico - Papéis de Filtro Para Cocção e Filtração
a Quente.
Art.
2º O não cumprimento do disposto na presente Portaria, incluindo
o Regulamento Técnico e seus Anexos, implica nas sanções previstas
na legislação vigente.
Art.
3º Esta Portaria entra em vigor na data de sua publicação, revogando-se
as disposições em contrário, em especial a Portaria SVS/MS 29/96.
GONZALO
VECINA NETO
REGULAMENTO TÉCNICO
DISPOSIÇÕES
GERAIS PARA EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS CELULOSICOS EM CONTATO COM
ALIMENTOS
1.
ALCANCE
O
presente Regulamento Técnico aplica-se às embalagens e equipamentos
celulósicos destinados a entrar em contato com alimentos e matérias-primas
para alimentos, inclusive aqueles materiais celulósicos revestidos
ou tratados superficialmente com parafinas, resinas poliméricas
e outros.
Aplica-se
também à embalagens e equipamentos de uso doméstico, elaborados
ou revestidos com papel e cartão, ou embalagens compostas por
vários tipos de materiais, sempre que a face em contato com alimentos
seja celulósica.
Excluem-se
aquelas embalagens e equipamentos celulósicos destinados a entrar
em contato com alimentos que necessariamente são descascados para
seu consumo (por exemplo: cítricos, nozes com cascas, cocos, abacaxi,
melões, etc.) sempre e quando se assegure que não modifiquem as
características organoléticas do alimento e não cedam substâncias
prejudiciais para a saúde.
Não
se aplica às embalagens secundárias fabricadas com papel, cartolina
e cartão, sempre que se assegure que não entram em contato com
alimentos.
2.
DISPOSIÇÕES GERAIS
2.1.
As embalagens e equipamentos celulósicos a que se refere este
Regulamento Técnico, devem ser fabricados seguindo Boas Práticas
de Fabricação, compatíveis com sua utilização para contato direto
com alimentos.
2.2.
Para a fabricação de embalagens a que se refere o presente regulamento,
somente podem ser utilizadas as substâncias incluídas na "Lista
Positiva para Embalagens e Equipamentos Celulósicos em Contato
com Alimentos" ( Anexo I desta Portaria), a "Lista Positiva
de Resinas e Polímeros para Embalagens e Equipamentos Plásticos
em Contato com Alimentos" e na "Lista Positiva de Aditivos
para Materiais Plásticos Destinados à Elaboração de Embalagens
e Equipamentos em Contato com Alimentos". As substâncias
utilizadas devem cumprir ainda, com as restrições de uso, os limites
de migração e os limites de composição especificamente indicados
nos regulamentos técnicos correspondentes.
2.3.
A "Lista Positiva para Embalagens e Equipamentos Celulósicos
em Contato com Alimentos" (Anexo I desta Portaria) poderá
ser atualizada para a inclusão ou exclusão de substâncias ajustando-se
aos critérios e mecanismos descritos no Apêndice, deste Regulamento.
2.4.
As embalagens e equipamentos celulósicos, nas condições previsíveis
de uso, não devem ceder aos alimentos substâncias que representem
um risco à saúde humana, em quantidades superiores aos limites
de migração total e específica. No caso de haver migração de substâncias,
estas não devem ainda ocasionar modificações inaceitáveis na composição
dos alimentos ou nas características sensoriais dos mesmos.
2.5.
Os limites de migração total previstos para todas as embalagens
e equipamentos celulósicos em contato com alimentos estão estabelecidos
no Anexo II desta Portaria.
2.6.
Para assegurar a adesão das juntas da embalagem, são permitidos
unicamente aqueles adesivos cujos componentes constem do Regulamento
Técnico vigente sobre Adesivos utilizados na Fabricação de Embalagens
e Equipamentos em Contato com Alimentos.
2.7.
Para as embalagens e equipamentos celulósicos adotam-se as mesmas
classificações de alimentos e simulantes de alimentos descritos
no Regulamento Técnico específico vigente referente a Embalagens
e Equipamentos Plásticos em Contato com Alimentos.
2.8.
Todo fabricante que deseje efetuar o acoplamento de material celulósico
entre si ou com outros materiais para a elaboração de laminados,
deve assegurar que o material e a substância de acoplamento para
a laminação do mesmo cumpram com os requisitos estabelecidos no
Regulamentos Técnico específico indicado no item 2.6.
2.9.
As embalagens e equipamentos celulósicos destinados a entrar em
contato com alimentos podem utilizar em sua massa os corantes
e pigmentos que cumpram com o Anexo I desta Portaria.
2.10.
Nas embalagens e equipamentos celulósicos em contato com alimentos
não devem ser detectadas bifenilas policloradas em níveis iguais
ou superiores a 5 mg/kg (calculados como bifenilas policloradas
60).
2.11.
Os papéis para filtração, infusão e cocção estão sujeitos a requisitos
especiais descritos no Anexo V desta Portaria.
2.12.
As embalagens e equipamentos celulósicos em contato com alimentos
devem cumprir com os limites de migração específica para os elementos:
Cádmio (Cd), Arsênio (As), Cromo (Cr), Mercúrio (Hg) e Chumbo(Pb).
Além disso, devem cumprir com os limites de migração específica
para os elementos relacionados abaixo, quando estes formem parte
da composição das embalagens e equipamentos celulósicos:
Antimônio
(Sb)
Boro
(B)
Bário
(Ba)
Cobre
(Cu)
Estanho
(Sn)
Fluor
(F)
Prata
(Ag)
Zinco
(Zn)
Os
limites de migração específica estão estabelecidos no Regulamento
Técnico vigente correspondente a "Contaminantes em Alimentos".
A
metodologia analítica para os ensaios de migração dos elementos
mencionados se encontra descrita no Regulamento Técnico correspondente
a Ensaios de Migração Específica de Embalagens e Equipamentos
Celulósicos em Contato com Alimentos.
Os
limites de migração específica citados se aplicam em todos os
casos, exceto quando as embalagens e equipamentos celulósicos
se destinam a alimentos secos e não gordurosos.
2.13.
As embalagens e equipamentos celulósicos devem seguir os padrões
microbiológicos compatíveis com os alimentos com os quais entrarão
em contato.
2.14.
As embalagens, produtos semi-elaborados (produtos intermediários)
e equipamentos celulósicos destinados a entrar em contato com
alimentos devem ser registrados pela Autoridade Competente.
2.15.
Todas as modificações de composição nas embalagens e equipamentos
celulósicos destinados a entrar em contato com alimentos devem
ser submetidas à Autoridade Competente para sua aprovação.
2.16.
Os usuários de embalagens e equipamentos celulósicos destinados
a entrar em contato com alimentos, somente poderão usar aqueles
produtos aprovados pela Autoridade Competente.
APÊNDICE
A
Lista Positiva para Embalagens e Equipamentos Celulósicos em Contato
com Alimentos poderá ser modificada:
- As propostas
de modificação da Lista Positiva devem ser apresentadas à Autoridade
Sanitária com as devidas justificativas.
- Para a inclusão
ou exclusão de novos componentes, considera-se as seguintes
referências: OMS, FAO, Comissão do CODEX ALIMENTARIUS, União
Européia, Food and Drug Administration - FDA , BGVV da Alemanha
e legislação italiana.
- Adotar-se-ão
as limitações de composição, migração específica e restrições
de uso considerando as referências mencionadas no item 2.
- No caso de se
fixarem limites de migração específica e composição, devem ser
estabelecidos os métodos analíticos correspondentes.
ANEXO
I
LISTA
POSITIVA DE COMPONENTES PARA EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS CELULÓSICOS
EM CONTATO COM ALIMENTOS
PRIMEIRA
PARTE – INTRODUÇÃO
- Para a fabricação
de embalagens e equipamentos celulósicos em contato com alimentos
somente podem ser utilizadas as substâncias abaixo relacionadas
e, nos casos específicos, as substâncias relacionadas nas Listas
Positivas de Polímeros e Resinas e de Aditivos para embalagens
e equipamentos plásticos em contato com alimentos, no caso das
fibras sintéticas utilizadas como matérias primas fibrosas,
no de materiais plásticos utilizados como recobrimento e nos
utilizados como agentes de colagem interna e superficial. Em
todos os casos devem ser cumpridos os limites de composição
e de migração específica correspondentes, assim como as restrições
de uso indicadas.
- A presente lista
contém todas as matérias primas permitidas para a fabricação
de papéis, cartolinas e cartões em contato com alimentos, estando
incluídas também as polpas moldadas, indicando em cada caso
as restrições correspondentes.
- A verificação
dos limites de composição e de migração específica devem ser
efetuados de acordo com os métodos estabelecidos nos Regulamentos
Técnicos correspondentes. Quando ainda não tenham sido fixados
os métodos oficiais, podem ser utilizados provisoriamente métodos
analíticos confiáveis e validados, que possuam um limite de
detecção adequado.
- No caso em que
determinados auxiliares de processos de fabricação estejam sujeitos
à restrições, os valores indicados sempre se referem à matéria
fibrosa seca, a menos que seja indicada outra especificação.
No caso em que os valores indicados façam referência ao produto
terminado (papel, cartolina ou cartão), considera-se como produto
terminado seco. As porcentagens, exceto no caso do grau de substituição,
se referem a relação m/m.
- Quando os auxiliares
do processo de fabricação utilizados na elaboração de papéis,
cartolinas ou cartões contenham diferentes limites, dependendo
da função que desempenham, os mesmos não são acumulativos e
no caso de serem usados para várias funções, deve ser considerado,
como valor máximo tolerável, o maior dos limites indicados.
- O papel elaborado
com fibra vegetal branqueada tratado com ácido sulfúrico (tipo
pergaminho/ papel vegetal) deve cumprir, além dos requisitos
estabelecidos para todos os materiais celulósicos, aqueles que
figuram na terceira parte deste anexo, no item XIV.
- O papel destinado
à fabricação de sachês para infusões ou para filtração à quente
deve cumprir com o Anexo V desta Portaria.
- Os adesivos
utilizados para a união de materiais celulósicos entre si ou
com outro tipo de material, na fabricação de embalagens e equipamentos
em contato com alimentos devem cumprir com o Regulamento Técnico
correspondente a Adesivos utilizados na fabricação de artigos
que entrarão em contato com alimentos.
SEGUNDA
PARTE - LISTA POSITIVA
1.
MATÉRIAS PRIMAS FIBROSAS:
1.1
Fibras celulósicas de primeiro uso, naturais (pasta celulósica
química, mecânica, semi-quimica, quimio-termo-mecânica, termo-mecânica
e quimio-mecânica, branqueadas, semi-branqueadas ou não branqueadas)
ou artificiais. Admite-se o emprego de antraquinona, desde que
não exceda a 30 mg/kg no produto final (calculado na base seca).
1.2
Fibras sintéticas de primeiro uso: devem cumprir com as Listas
Positivas de Polímeros e Resinas e de Aditivos para embalagens
e equipamentos plásticos em contato com alimentos.
1.3
Fibras celulósicas provenientes de material reprocessado dentro
da produção industrial de embalagens e equipamentos celulósicos
destinados a entrar em contato com alimentos.
1.4
Fibras celulósicas provenientes de material reciclado, que
cumpram com as exigências descritas no Regulamento Técnico sobre
Fibras Celulósicas provenientes de Material Reciclado.
2.
MATÉRIAS PRIMAS NÃO FIBROSAS: ( Cargas Minerais)
Substâncias
minerais naturais e sintéticas insoluveis em água, inócuas à saúde.
2.1
Carbonato de cálcio ou de magnésio.
2.2
Dióxido de silício.
2.3
Silicatos de sódio, potássio, magnésio, cálcio, alumínio e
ferro e seus compostos mistos (inclusive os minerais naturais
como talco e caulim).
2.4
Sulfato de cálcio.
2.5
Sulfoaluminato de cálcio (branco Satin)
2.6
Sulfato de bário: Bário soluvel em HCl 0,1 N, máximo 0,01
%.
2.7
Dióxido de titânio.
2.8
Óxido férrico.
3.
SUBSTÂNCIAS AUXILIARES:
3.1
Agentes de colagem interna e superficial:
3.1.1
Breu e "tall oil" refinado, e seus derivados com ácido
maléico e/ou fumárico e/ou formaldeído: máximo 3 % em relação
ao peso do produto final. (I)
3.1.2
Caseína, gelatina, proteínas de soja ou milho, isentos de
conservantes a base de boro.
3.1.3
Amidos: A soma das impurezas mencionadas nos itens (VII) e
(VIII), não deve ser maior do que 50 mg/kg de amido. Dentro do
termo amido se incluem as féculas.
3.1.3.1
Amidos e amidos alimentícios modificados: amidos degradados,
eterificados e esterificados (inclusive fosfatados) e outros amidos,
excluídos os amidos e amidos modificados com ácido bórico e seus
compostos.
3.1.3.2
Amidos e amidos alimentícios modificados ( por ex: catiônicos,
anfóteros ), tratados com os reagentes abaixo especificados, mesmo
que tais reagentes utilizem quantidades menores que as especificadas
e que cumpram as determinações da composição do amido estabelecido.
a)
persulfato de amônia: não deve exceder 0,3 % m/m. Em amidos alcalinos
não deve exceder 0,6% m/m.
b)
cloreto de (4-clorobuteno-2) trimetilamonio: não deve exceder
5% m/m. O amido aqui mencionado deve ser usado como agente de
colagem interna.
c)
cloridrato de b -dietilamina-cloroetano: não deve exceder 4% m/m.
d)
metacrilato de dimetilaminoetil: não deve exceder 3 % m/m.
e)
dimetiloletileno uréia: não deve exceder 0,375 % m/m. O amido
aqui mencionado deve ser usado como agente de colagem interna.
f)
cloreto de 2,3-epoxipropiltrimetilamonio: não deve exceder 5%
m/m.
g)
óxido de etileno:No amido modificado não deve exceder 3% m/m em
massa das unidades derivadas do óxido de etileno .
h)
ácido fosfórico ( não deve exceder 6% m/m) e uréia (não deve exceder
20 % m/m). O amido aqui mencionado deve ser usado somente como
agente de colagem interna e na fabricação de embalagens destinadas
a entrar em contato com os seguintes alimentos: produtos lácteos
e seus derivados, emulsões de água em óleo com baixo ou alto teor
de gordura, óleos e gorduras de baixa umidade, produtos de panificação
e sólidos secos com superfícies que contenham substâncias gordurosas.
i)
acetato de viníla: para acetato de amido, tratado com este reativo.
O amido deve conter no máximo: 2,5% de grupos acetila.
j)
cloreto de 3-cloro-2-hidroxipropil-trimetilamonia ou cloreto de
glicidiltrimetilamonia. O amido deve conter no máximo: 0,5 % m/m
de nitrogênio e no máximo 1 mg/kg de epicloridrina.
k)
óxido de propileno: para a obtenção de éteres de amido neutro.
O amido deve conter no máximo 1 mg/kg de propilenocloridrina,
com grau máximo de substituição de 0,2%.
l)
acetato monoclorado: éteres aniônicos de amido. O amido deve conter
no máximo 0,4% de glicolato de sódio com grau máximo de substituição
de 0,08%.
3.1.4
Éteres de celulose
3.1.5
Sal sódico de carboximetilcelulose técnicamente pura. Os agregados
de glicolato de sódio devem ser eliminados completamente durante
a fabricação de papéis, cartolinas e cartões.
3.1.6
Alginatos, monogalactanos e éteres galactomanánicos ( ver 4.4.9).
Os éteres galactomanánicos podem conter no máximo 5,0% de glicolato
de sódio, desde que o mesmo seja eliminado totalmente no processo
de fabricação de papéis, cartolinas e cartões.
3.1.7
Silicato de sódio e gel de alumina
3.1.8
Dispersões de ceras microcristalinas e parafinas: máximo 2%
em relação ao produto final, na massa de papel ou na superfície.
Deve cumprir com o Regulamento Técnico referente a Ceras e Parafinas
em contato com alimentos.
3.1.9
Dispersões de materiais plásticos: devem cumprir com as Listas
Positivas de Polímeros e Resinas e de Aditivos para embalagens
e equipamentos plásticos em contato com alimentos, no máximo de
1 % na massa e na superfície, em relação a substância seca da
dispersão e em relação ao produto final. Para papéis revestidos
no máximo de 4%.
3.1.10
Dímeros de alquilcetenos com comprimento de cadeia dos radicais
alquílicos de C10 a C18: máximo na massa,
0,5 % em relação ao produto final.
3.1.11
Produtos de condensação de uréia, melamina e ácido W -aminocapróico
com formaldeído no máximo de 1,0 % no produto final. (I)
3.1.12
Sais sódicos e amoniacais de polímeros mistos de éster monoisopropilico
de ácido maléico (aprox. 29%), ácido acrílico (aprox. 16%) e estireno
(aprox. 59%) no máximo de 0,5% em relação a massa seca do produto
final.
3.1.13
Sal de amônio de um copolímero de anidrido maléico, éster
monoisopropílico de ácido maléico e diisobutileno no máximo de
0,5% em relação a massa seca do produto final.
3.1.14
Sal de amônio de um copolímero de estireno (aprox.60%), ácido
acrílico (aprox.23%) e ácido maléico (aprox. 17%) no máximo de
0,5% em relação a massa seca do produto final.
3.1.15
Sal dissódico de um polímero misto de estireno (50%) e ácido
maléico (50%) no máximo de 0,7% referente a massa seca do produto
final.
3.1.16
Poliuretanos catiônicos, solúveis em água, obtidos a partir
de monoestearato de glicerila, toluenodiisocianato e N-metil dietanolamina
ou poliuretanos aniônicos, solúveis em água, obtidos a partir
de monoestearato de glicerila, toluenodiisocianato, ácido dimetilpropiônico
e N-metil dietanolamina com peso molecular médio de 10.000. Máximo
0,15% em relação ao peso da fibra seca. (XII)
3.1.17
Poliuretano catiônico, solúveis em água, obtidos a partir
de monoestearato de glicerila,toluenodiisocianato e N-metil dietanolamina
e reticulado com epicloridrina. Peso molecular médio 100.000.
Máximo: 0,6% em relação ao peso da fibra seca. (II) (XII)
3.2
Agentes de retenção e drenagem
3.2.1
Poliacrilamida: máximo 0,1%. A poliacrilamida empregada deve
conter no máximo 0,1% do monômero acrilamida.
3.2.2
Polietilenoimina: máximo 0,5%. (IV)
3.2.3
Ácidos lignosulfônicos, assim como seus sais de amônio, cálcio,
magnésio e sódio, máximo 1% do total.
3.2.4
Polialquilaminas e amidas catiônicas reticuladas: máximo de
4% no conjunto dos aditivos formados pelos itens a, b, c, d, e,
f, g, h, i e j abaixo:
a)
Resina poliamina-epicloridrina sintetizada a partir de epicloridrina
e diaminopropilmetilamina. (II)
b)
Resina poliamida-epicloridrina sintetizada a partir de epicloridrina,
ácido adípico, caprolactama, dietilenotriamina e/ou etilenodiamina.
(II)
c)
Resina poliamida-epicloridrina sintetizada a partir de ácido adípico,
dietilenotriamina e epicloridrina ou uma mistura de epicloridrina
com amoníaco.(II)
d)
Resina poliamida-poliamina-epicloridrina sintetizada a partir
de epicloridrina, éster dimetílico do ácido adípico e dietilenotriamina.(II)
e)
Resina poliamida-epicloridrina sintetizada a partir de epicloridrina,
dietilenotriamina, ácido adípico e etilenoimina. (III)
f)
Resina poliamida-poliamina-dicloroetano sintetizada a partir de
dicloroetano e uma amida de ácido adípico, caprolactama e dietilenotriamina.
g)
Resina poliamida-epicloridrina sintetizada a partir do ácido adípico,
dietilenotriamina e uma mistura de epicloridrina e dimetilamina:
máximo 0,2%. (II)
h)
Resina poliamina-epicloridrina, sintetizada a partir de poliepicloridrina,
dietilenotriamina e uma mistura de epicloridrina e dimetilamina:
máximo 0,2%. (II)
i)
Resina poliamida-epicloridrina sintetizada a partir de epicloridrina,
dietilenotriamina, ácido adípico, etilenoimina e polietilenoglicol:
máximo 0,2%. (III)
j)
Resina poliamida-poliamina-epicloridrina sintetizada a partir
de epicloridrina, éster dimetílico do ácido adípico, éster dimetílico
do ácido glutâmico, gluconato dimetílico, dietilenotriamina: máximo
2%. (II)
k)
Resina poliamida-poliamina-dicloroetano sintetizada a partir do
ácido adípico, dietilenotriamina e dicloroetano: máximo 0,2%.
l)
Resina poliamida-poliamina-dicloroetano sintetizada a partir de
ácido adípico, dietilenotriamina e uma mistura de etilenodiamina,
dietilenotriamina, trietilenotetramina, tetraetilenopentamina,
pentaetilenohexamina, aminoetilpiperazina e 1,2-dicloroetano:
máximo 0,2%.
m)
Resina poliamina-dicloroetano, sintetizada a partir de bis(3-aminopropil)-metilamina
e 1,2-dicloroetano: máximo 0,2%.
n)
Resina poliamida-polieteramina-epicloridrina sintetizada a partir
de dietilenotriamina, caprolactama, ácido adípico, polietilenoglicol
e epicloridrina: máximo 0,2%. (II)
3.2.5
Poliamidamina catiônica de alto peso molecular, sintetizada
a partir de trietilenotetramina e ácido adípico com 15% de éter
monometílico de dietilenoglicol como diluente ou de uma mistura
de 70 partes de solução de poliamidamina com 30 partes de óleo
de cetáceo sulfatado: máximo 0,2% calculado como poliamidamina.
3.2.6
a) Mistura de :
Resina
poliamida-epicloridrina sintetizada a partir do ácido adípico,
dietilenotriamina e uma mistura de epicloridrina e dimetilamina:
máximo 0,05% referente ao peso seco (II), polioxietilenos
lineares, de alto peso molecular: máximo 0,015% referente
ao papel seco e um produto de condensação de ácido xilolsulfônico,
dihidroxidifenilsulfônico e formaldeído (sais de sódio e amônio):
máximo 0,1% referente ao papel seco.(I)
b)
Mistura de :
Resina
poliamida-epicloridrina, preparada a partir do ácido adípico,
dietilenotriamina e uma mistura de epicloridrina e dimetilamina:
máximo 0,05% referente ao papel seco (II), polioxietilenos lineares
de alto peso molecular: máximo 0,015% referente ao papel seco
e um produto de condensação de ácido beta-naftalenosulfônico,
fenol e formaldeído, como sal de sódio: máximo 0,06% referente
ao papel seco.(I)
3.2.7
Produto de reação de poliacrilamida com formaldeido e dimetilamina:
máximo 0,06% referente ao produto final seco. O conteúdo residual
do monômero acrilamida não deve ultrapassar 0,1% em relação ao
produto da reação da poliacrilamida com formaldeído e dimetilamina.
No extrato aquoso do produto final não deve ser detectado dimetilamina.
Limite de 0,002 mg/dm2. (I)
3.2.8
Copolímero de N,N,N-trimetilamoniopropilacrilamida e acrilamida
: máximo 0,05%. Conteúdo residual de acrilamida 0,05 mg/kg no
produto final.
3.2.9
Alquilarilsulfonatos: máximo 1,0%. Devem ser eliminados no processo
de fabricação de papel.
3.2.10
Dispersões siliconadas de parafina: máximo 0,5%, referente a massa
seca da dispersão. O silicone deve atender os requisitos especificados
em 3.4.1.
3.2.11
Cloreto de polidimetildialilamônio: máximo 0,5%. A resina
final deve ter um conteúdo de nitrogênio de 8,66 ± 0,4 % sobre
a massa seca e a viscosidade mínima em solução aquosa (40% m/m)
de 1000 centipoises, medido em viscosímetro de Brookfield, modelo
LVF, usando haste de nº 3 e a rotação de 30 r.p.m. O monômero
residual não deve exceder de 1 % m/m do polímero na base seca.
3.2.12
Dicloreto de poli(oxietilenodimetilimino) etileno (dimetilimino)
etileno: A solução do polímero sólido em água destilada a 25ºC
tem uma viscosidade intrínseca superior a 0,15 dl / g (FDA 176.170).
Utilizado como agente de retenção em drenagem no máximo 0,1% m/m
de fibra seca no produto final.(XV)
3.2.13
Resina poliamina-epicloridrina sintetizada pela reação de epicloridrina
com N.N.N.N-tetrametiletilenodiamina e monometilamina, com um
conteúdo de nitrogênio entre 11,6 e 14,8 %, um conteúdo de cloro
entre 20,8 e 26,4 % e uma viscosidade miníma em solução aquosa
de 25% m/m de 500 centipoises a 25ºC, determinada com um viscosimetro
Brookfield , série LV,usando uma haste de nº 2 e a rotação de
12 r.p.m. Limitação máxima: 0,12 % referente à massa da fibra
seca do papel, cartão ou cartolina. (XV)
3.2.14
Goma guar modificada pelo tratamento com cloridrato de b -dietilamina-cloroetano:
Utilizado somente como agente de retenção e drenagem.
3.2.15
Goma guar modificada pelo tratamento com quantidades inferiores
a 25% m/m de cloreto de 2,3-epoxipropilmetilamonio: o produto
final deve conter no máximo 4,5% de cloro e 3% de nitrogênio,
viscosidade miníma em solução aquosa a 1% em peso de 1000 centipoise
a 25ºC, usando um viscosimetro Brookfield, série RV, com uma haste
de n.º 4 e a rotação de 20 r.p.m. Não deve exceder a 0,15 % em
peso de fibra seca. Pode ser utilizado 0,3% m/m para papéis, cartolinas
e cartões destinados a entrar em contato com alimentos não alcoólicos
e não gordurosos, incluindo: alimentos aquosos ácidos e não ácidos
(podendo conter sal e açúcar), inclusive as emulsões de óleo em
água; produtos de panificação úmidos que contenham gorduras e
óleo na superfície e os alimentos sólidos secos que não contenham
gordura e óleo em sua superfície.(XV)
3.3
Agentes dispersantes e de flotação.
Os
aditivos auxiliares mencionados em 3.3.1. a 3.3.9. podem
ser usados no máximo 1% de cada um , sendo que o total não deve
exceder a 3%.
3.3.1
Polivinilpirrolidona: peso molecular mínimo de 11000.
3.3.2
Alquilsulfonatos (de C10 a C20).
3.3.3
Alquilarilsulfonatos: máximo 1,0%. Devem ser eliminados no
processo de fabricação do papel.
3.3.4
Sais alcalinos de ácidos fosfóricos predominantemente de condensação
linear (polifosfatos):o conteúdo de fosfatos condensados cíclicos
(metafosfatos) não deve ultrapassar a 0,8%.
3.3.5
Éteres alquílicos de poliglicóis e/ou éteres alquilfenólicos
de poliglicóis com 6 a 12 grupos oxietilênicos.
3.3.6
Óleo de rícino sulfonado e óleo de rícino sulfatado.
3.3.7
Produtos de condensação de ácidos sulfônicos aromáticos com
formaldeído. (I)
3.3.8
Ácido lignosulfônico e sais de cálcio, magnésio, sódio e amônio.
3.3.9
Laurilsulfato de sódio.
3.3.10
Poliacrilato de sódio: máximo 0,5%.
3.3.11
Dioctilsulfosuccianato de sódio.
3.4
Antiespumantes:
3.4.1
Organopolisiloxanos com grupos metila e/ou fenílicos (óleos
de silicone): máximo 0,1% com viscosidade não inferior a 100 mm2.s-1
a 20ºC.
3.4.2
Tributilfosfato e/ou triisobutilfosfato e/ou trietilfosfato:
máximo 0,1%
3.4.3
Álcool alifático superior (C8 a C26),
inclusive em forma emulsionada. As soluções aquosas contendo 20
a 25 % de agentes antiespumantes podem conter adicionalmente como
emulsionantes um máximo de 2% de parafinas líquidas e um total
de 2% de alquil e alquilariloxietilatos e seus ésteres de ácido
sulfúrico. As parafinas líquidas devem cumprir com o Regulamento
Técnico referente a Ceras e Parafinas em contato com alimentos.
3.4.4
Ésteres de ácidos graxos com álcoois mono e polivalentes (C1-C18)
e ésteres de ácidos graxos com polietilenoglicol e polipropilenoglicol.
3.4.5
Alquilsulfonamidas (C10 a C20).
3.4.6
Parafinas liquidas: máximo 0,1%. Devem cumprir com o Regulamento
Técnico referente a Ceras e Parafinas em contato com alimentos.
3.4.7
Sílica. (XIII)
3.4.8
Triglicerídios graxos e os ácidos, álcoois, dímeros, mono
e diglicerídios derivados de: sebo bovino, gordura de porco, óleo
de : algodão, arroz, côco, milho, amendoim, colza, linhaça, palma,
rícino, soja, mostarda, peixe, cetáceo e "tall oil".
(XIII)
3.4.9
Produtos da reação de dimetil e metilhidrogênio siloxanos
e silicones com polietilenoglicol-polipropilenoglicol monoaliléteres.(XIII)
3.4.10
Ceras de petróleo. Devem cumprir as especificações de FDA
178.3710 a 178.3720 (XIII)
3.4.11
Óleo mineral. Devem cumprir as especificações de FDA 178.3620
(XIII)
3.4.12
Querosene . (XIII)
3.5
Agentes Antimicrobianos
3.5.1
Hipoclorito de sódio, clorito de sódio, peróxido de sódio
e de hidrogênio, sulfito ácido de sódio e ácido peroxiacético:
máximo 0,1% referente à fibra seca. O extrato do produto final
não deve dar reação positiva de hipoclorito, clorito, peróxido
e sulfito. (*)
3.5.2
Solução aquosa de 0,15% de ésteres de ácido p-hidroxibenzóico
(ésteres metílico, etílico e n-propílico assim como seus sais
de sódio) em peróxido de hidrogênio (35% m/m): máx: 15 mg de éster
por kg de produto final, e não deve exercer efeito conservante
sobre o alimento. Não devem ser dectados peróxidos no extrato
do produto final. (*)
3.5.3
1,4-Bis-(bromoacetoxi) buteno: no extrato do produto final
não deve detectar-se mais do que 0,01 mg de bromo por dm2.
3.5.4
Disulfeto de tetrametiltiurama. (V) (*)
3.5.5
3,5-dimetil-tetrahidro-1,3,5-tiodiazin-2-tiona. (V) (*)
3.5.6
2-bromo-4-hidroxiacetofenona. (V) (*)
3.5.7
Cianoditioimidocarbonato dissódico e/ou N-metil-ditiocarbamato
de potássio. (VI) (*)
3.5.8
Metileno-bis-tiocianato. (V) (*)
3.5.9
N-hidroximetil-N'-metil-ditiocarbamato de potássio e 2-mercapto-benzotiazol
sódico: No extrato do produto final ambos não devem ser detetados,
assim como, seus produtos de transformação, em particular metiltiouréia,
N,N'-dimetil-tiouréia e ditiocarbamato. (*)
3.5.10
Hexafluorsilicato de sódio: No extrato do produto final não
devem ser detectado íons de fluoreto. (*)
3.5.11
Cloreto de ácido 2-oxo-2-(4-hidroxi-fenil)-acetilhidroxâmico.
(V) (*)
3.5.12
1-Bromo-3-cloro-5, 5-dimetilhidantoina: máximo 0,04% referente
à fibra seca. Não se deve detectar hipoclorito e hipobromito no
produto final.(*)
3.5.13
2-Bromo-2-nitropropanodiol-(1,3): máximo 0,003 % referente à fibra
seca. (V) (*)
3.5.14
Mistura de:
a)
5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona (aprox. 3 partes) e 2-metil-4-isotiazolin-3-ona(
aprox. 1 parte): Máximo (no total) 0,0004% referente à fibra seca.
b)
N.N'-dihidroximetilenocarbamida: máximo 0,0125% referente à fibra
seca, 1,6-dihidroxi-2,5-dioxahexano: máximo 0,029 % referente
à fibra seca, 5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona: máximo 0,00045
% referente à fibra seca e 2-metil-4-isotiazolin-3-ona; máximo
0,00015 % referente à fibra seca. No extrato do produto final
não deve ser detectado mais de 1,0 mg/dm2 de formaldeído
e não mais de 0,0005 mg/dm2 de isotiazolinonas.
3.5.15
2,2-Dibromo-3-nitrilo-propionamida: máximo 0,0045 %, referente
à fibra seca. (V) (*)
3.5.16
Mistura de fenil -(2-cloro-2-ciano vinil) sulfona (aprox.
80%), fenil-(1,2-dicloro-2-ciano vinil) sulfona (aprox. 10%) e
2-fenil-sulfonilpropionitrilo (aprox. 10%): total máximo 0,001%
referente à fibra seca. Estas substâncias e o produto de decomposição
fenil sulfonilacetonitrilo não devem ser detectados no extrato
do produto final. (*)
3.5.17
1.2-benzoisotiazolina-3-ona: máximo 0,15 mg/dm2.
(V): limite de 5 m g/dm2.
3.5.18
1.2-dibromo-2,4-dicianobutano, máximo 0,005%. (V): limite de 0,6
m g/dm2.
3.5.19
4,5-dicloro-(3H)-1,2-ditiol-3-ona: máximo 0,004 %, referente
à fibra seca. (V): limite de 2,0 mg/kg.
3.5.20
b -bromo-b -nitroestireno, máximo 0,045 %, referente à fibra
seca. (V): limite de 0,06 mg/kg no produto final.
3.5.21
Glutadialdeido: máximo 2,5%. No produto final, máximo de 2
mg /Kg do produto.
3.5.22
Cloreto de didecil-dimetil amonia: máximo 0,5% em relação
à fibra seca.
3.5.23
N-hidroximetil-N'-metil-ditiocarbamato de potássio. (X)
3.5.24
Cloreto de N-alquil (C12-C18) dimetilbenzil
amônia. (X)
3.5.25
Dimetilditiocarbamato de sódio e potássio. (X)
3.5.26
2-tiocianometilbenzotiazol. (X)
3.6
Conservantes:
Os
conservantes citados em 3.6.1 a 3.6.5 devem ser utilizados somente
nas quantidades necessárias para proteger de deterioração as matérias
primas, os auxiliares de fabricação e os agentes de acabamento
da embalagem. Não se deve exercer uma ação conservadora sobre
o alimento através da adição destes produtos.
3.6.1
Ácido sórbico
3.6.2
Ácido fórmico
3.6.3
Ésteres etílico e propílico do ácido p-hidroxibenzóico.
3.6.4
Ácido benzóico
3.6.5
Composto com 70 % de álcool benzílico e 30 % de formaldeido.
(I)
3.6.6
Metaborato de bário: somente para revestimento e para papéis,
cartolinas e cartões destinados a entrar em contato com alimentos
sólidos secos.
3.7.
Agentes estabilizantes (precipitantes) , de fixação, apergaminhantes
e os demais não classificados nos itens 3.1 a 3.6
3.7.1
Sulfato de alumínio
3.7.2
Ácido sulfúrico
3.7.3
Formiato de alumínio
3.7.4
Oxicloreto de alumínio
3.7.5
Aluminato de sódio
3.7.6
Tanino
3.7.7
Produtos de condensação da uréia, diciandiamida e melamina
com formaldeído: máximo 1,0%. (I)
3.7.8
Produtos de condensação de ácidos sulfônicos aromáticos com
formaldeído: máximo 1,0%. (I)
3.7.9
Sais sódicos de ácido etilenodiaminotetracético, de ácido
dietilenotriaminopentacético e de ácido N-hidroxietiletilenodiaminotriacético.
3.7.10
Hidróxido de amônio
3.7.11
Carbonato, bicarbonato e fosfato de sódio.
3.7.12
Anidrido carbônico ( dióxido de carbono).
3.7.13
Hidróxido de sódio
3.7.14
Ácido glucônico
4.
AUXILIARES ESPECIAIS para PAPÉIS
4.1
Agentes melhoradores das propriedades mecânicas de resistência
a úmido:
4.1.1
Glioxal: No extrato do produto acabado pode ser detectado no máximo
1,5 mg/dm2 de glioxal.
4.1.2
Resina uréia-formaldeído.(I)
4.1.3
Resina melamina-formaldeído. (I)
4.1.4
Resina uréia-melamina-formaldeído.(I)
4.1.5
Polialquilenaminas e amidas catiônicas reticuladas (ver 3.2.4):
máximo 4,0 % m/m no total.
a)
Resina poliamina-epicloridrina sintetizada a partir da epicloridrina
e diaminopropilmetilamina (ver 3.2.4. a). (II)
b)
Resina poliamida-epicloridrina sintetizada a partir da epicloridrina,
ácido adípico, caprolactama, dietilenotriamina e/ou etilenodiamina
( ver 3.2.4. b). (II)
c)
Resina poliamida-epicloridrina sintetizada a partir do ácido
adípico, dietilenotriamina e epicloridrina e uma mistura de epicloridrina
e hidróxido de amônia (ver 3.2.4. c). (II)
d)
Resina poliamida-poliamina-epicloridrina sintetizada a partir
da epicloridrina, éster dimetílico de ácido adípico e dietilenotriamina
(ver 3.2.4. d). (II)
e)
Resina poliamida-poliamina-epicloridrina sintetizada a partir
de epicloridrina, uma amida de ácido adípico e diaminopropilmetilamina.
(II)
f)
Resina poliamida-epicloridrina, obtida da epicloridrina, dietilenotriamina,
ácido adípico, etilenimina e polietilenoglicol: máximo 0,2 % m/m.
(III)
4.2
Agentes de retenção de umidade
Podem
ser utilizados os aditivos descritos de 4.2.1. a 4.2.9.
desde que a aplicação seja de 7% m/m no máximo.
4.2.1
Glicerina
4.2.2
Sorbitol, manitol, xilitol
4.2.3
Sacarose, glicose, xarope de glicose, xarope de açúcar invertido
4.2.4
Cloreto de sódio, cloreto de cálcio
4.2.5
Polietilenoglicol: com no máximo 0,2% m/m de monoetilenoglicol.
4.2.6
Uréia
4.2.7
Nitrato de sódio, somente em combinação com uréia.
4.2.8
Polipropilenoglicol.
4.2.9
Propilenoglicol
4.2.10
Dioctilsulfosuccianato de sódio
4.3
Pigmentos, corantes e branqueadores óticos:
4.3.1
Pigmentos, corantes: são permitidos aqueles que se enquadram no
Regulamento Técnico Disposições Gerais para Embalagens e Equipamentos
Plásticos em Contato com Alimentos e no Regulamento Técnico Corantes
e Pigmentos em Embalagens e Equipamentos Plásticos.
4.3.2
Branquadores óticos: não devem migrar para o alimento e devem
cumprir com o Regulamento Técnico sobre Determinação de Migração
de Branqueadores Fluorescentes em Papel, Cartolina e Cartão. No
caso de derivados sulfonados de estilbeno: na massa ou na superfície
no máximo 0,3% m/m em relação ao produto final.
4.4
Agentes de revestimento e auxiliares de superfície.
4.4.1
Materiais plásticos (películas, revestimento por extrusão,
soluções, lacas, dispersões) que cumpram com os Regulamentos Técnicos
de Embalagens e Equipamentos Plásticos em Contato com Alimentos.
No caso de papéis, cartolinas e cartões revestidos com plástico
em que os alimentos estejam em contato diretamente com o revestimento
de plástico, devem responder unicamente às exigências para embalagens
e equipamentos plásticos, desde que não haja migração de aditivos
provenientes dos papéis, cartolinas e cartões.
4.4.2
Parafinas, ceras microcristalinas, poliolefinas e politerpenos
de baixo peso molecular: devem cumprir o Regulamento Técnico sobre
Ceras e Parafinas em contato com alimentos.
4.4.3
Álcool polivinílico: viscosidade da solução aquosa 4 % m/m
a 20º C , não inferior a 5 centipoises.
4.4.4
Fosfato de bis (N-etil-2-perfluoralquil-sulfonamido etil)-amônio
com não mais do que 15% de fosfato de mono (N-etil-2-perfluoralquil-sulfonamido
etil)-amônio, compreendendo as seguintes condições:
-
O conteúdo dos grupos alquila de C8 em ambos os compostos
deve ser maior do que 95%, referente ao conteúdo total de grupos
alquila.
-
Os papéis, cartolinas e cartões tratados com estes compostos não
podem estar em contato com alimentos alcóolicos.
-
Para papéis, cartolinas e cartões que entram em contato com alimentos
não alcoólicos à temperaturas menores que 66º C, o máximo permitido
é 8,3 mg/dm2 (correspondente a 4,4mg/dm2
de flúor).
-
Para papéis, cartolinas e cartões que entram em contato com alimentos
não alcoólicos à temperaturas maiores que 66º C, o máximo permitido
é 4,3 mg/dm2 (correspondente a 2,2mg/dm2
de flúor).
4.4.5
Complexos de tricloreto de cromo com ácidos graxos saturados
de cadeia linear de C14 e superior: máximo 0,4 mg/dm2
expresso em cromo. No extrato aquoso a frio dos produtos finais
deve ser detectado no máximo 0,004 mg/dm2 de cromo
trivalente e não deve ser detectado cromo hexavalente.(*)
4.4.6
Sais de ácidos graxos (C12 a C20) de
amônio, alumínio, cálcio, potássio e sódio.
4.4.7
Caseína (ver 3.1.2) e proteínas vegetais. A soma das impurezas
estabelecidas em (VII) não deve ser superior a 50 mg/kg.
(IX)
4.4.8
Amidos: Todos os amidos mencionados em 3.1.3 devem
cumprir com as especificações ali estabelecidas.
4.4.9
Manogalactanos e éteres galactomanânicos (ver 3.1.6): A
soma das impurezas estabelecidas em (VII) e (VIII) não deve ser
maior do que 50 mg/kg. (IX) (XI)
4.4.10
Sal sódico de carboximetilcelulose pura: A soma das impurezas
mencionadas em (VII) e (VIII) não deve ser maior de 50
mg/kg. (IX) (XI)
4.4.11
Metilcelulose: A soma das impurezas estabelecidas em (VII)
e (VIII) não deve ser maior do que 50 mg/kg.
4.4.12
Hidroxietilcelulose: A soma das impurezas estabelecidas em
(VII) e (VIII) não deve ser maior do que 50 mg/kg.
4.4.13
Alginatos: A soma das impurezas estabelecidas em (VII) e (VIII)
não deve ser maior do que 50 mg/kg.
4.4.14
Goma xantana: Deve cumprir as exigências para aditivos alimentares.
4.4.15
Substâncias minerais naturais e sintéticas insolúveis em água
inócuas à saúde: conforme itens 2.1 a 2.7.
4.4.16
Agentes antiespumantes: conforme item 3.4.
4.4.17
Agentes dispersantes: conforme item 3.3.
TERCEIRA
PARTE - RESTRIÇÕES
(I)
No extrato do produto final pode ser detectado no máximo 1,0 mg/dm2
de formaldeído.
(II)
Não deve ser detectada epicloridrina (limite : 0,1 mg/kg).
(III)
Não deve ser detectada etilenoimina nem epicloridrina (limite
para ambas substâncias: 0,1 mg/kg).
(IV)
Não deve ser detectada etilenoimina ( limite: 0,1 mg/kg)
(V)
Esta substância auxiliar não deve ser detectada no extrato do
produto final.
(VI)
Ambas substâncias auxiliares não devem ser detectadas no extrato
do produto final.
(VII)
Estas substâncias podem conter os contaminantes abaixo relacionados
com limites estabelecidos:
Arsênio;
3 mg/kg
Chumbo:
10 mg/kg
Mercúrio:
2 mg/kg
Cádmio:
2 mg/kg
(VIII)
Estas substâncias podem conter no máximo:
Zinco:
25 mg/kg
Zinco
e cobre somados: 50 mg/kg
(IX)
Estas exigências correspondem unicamente a agentes para melhoramento
e revestimento de superfície.
No
caso destes agentes estarem relacionados com outras propriedades,
considerar as exigências ali estabelecidas.
(X)
Estes agentes devem ser adicionados à água usada no processo de
fabricação de papel, cartolina e cartão e a quantidade utilizada
não deve exceder a necessária para obter o efeito técnico desejado.
(XI)
Glicolato de sódio: máximo de 0,5% m/m.
(XII)
Na fabricação de poliuretanos se permite a utilização de no máximo
0,03% m/m de diacetato de butil estanho como agente de colagem.
O papel pode conter no máximo 0,3 m g/dm2 desta substância.
No extrato do produto final não devem ser detectadas aminas primárias
aromáticas. (*)
(XIII)
A quantidade de agente anti-espumante adicionada durante o processo
de fabricação não deve exceder a quantidade necessária para se
obter o efeito técnico desejado.
(XIV)
Requisitos especiais para papel fabricado com fibras vegetais
branqueadas tratadas com ácido sulfúrico: deve responder às seguintes
especificações:
a)
Acidez, expressa em ácido sulfúrico, máximo 0,02 % m/m.
b)
Umidade: máximo 10,0 % m/m.
c)
Cinzas: máximo 0,60% m/m.
d)
Extrato aquoso: máximo 1,50% m/m.
e)
Substâncias redutoras (expressa em glicose): máximo 0,20%
m/m.
f)
Arsênio como As, limite de composição: máximo 2mg/kg.
Cobre
total como Cu, limite de composição: máximo 30 mg/kg.
Cobre
solúvel em água como Cu, limite de migração específica: máximo
10 mg/kg.
Ferro
total como Fe, limite de composição: máximo 70 mg/kg.
Ferro
solúvel em água como Fe, limite de migração específica: máximo
15 mg/kg.
Chumbo
como Pb, limite de composição: máximo 20 mg/kg.
g)
Formaldeído. (I)
h)
Ácido bórico e outros anti-sépticos, não detectáveis.
(*)
(XV)
Deve ser empregado antes da operação de formação de folha.
(*)
Substâncias para as quais devem ser estabelecidos limites.
ANEXO
II
ENSAIOS
DE MIGRAÇÃO TOTAL DE EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS CELULÓSICOS DESTINADOS
A ENTRAR EM CONTATO COM ALIMENTOS
1.
ALCANCE
Este
regulamento técnico se aplica a embalagens e equipamentos celulósicos
não revestidos ou revestidos com pigmentos minerais, parafinas
e/ou resinas poliméricas destinados a entrar em contato com alimentos.
2.
FUNDAMENTO
Este
método se baseia na quantificação gravimétrica do resíduo total
extraído do material celulósico após contato com simulantes de
alimentos sob condições reais de emprego do material.
3.
CONDIÇÕES DE EXTRAÇÃO
Para
os ensaios de migração deverão ser utilizados os simulantes descritos
no Anexo V da Portaria referente a Embalagens e Equipamentos Plásticos
em Contato com Alimentos, sendo que o simulante D será apenas
o n-heptano. O contato dos materiais celulósicos com os simulantes,
nas condições de tempo e temperatura selecionadas na Tabela 1,
será realizado de maneira a que reproduza as condições normais
e previsíveis de uso na elaboração, fracionamento, armazenamento,
distribuição, comercialização e consumo dos alimentos. As análises
devem ser efetuadas em quadruplicata, acompanhadas pela análise
de um branco.
a.
elaboração - condições que se verifiquem por períodos relativamente
curtos, tais como: pasteurização, esterilização, acondicionamento
a quente, etc.
b.
armazenamento - contato prolongado durante o armazenamento à temperatura
ambiente ou de refrigeração.
c.
consumo - aquecimento do alimento na própria embalagem antes da
ingestão; utilização de utensílios domésticos de matéria celulósica
em contato com alimentos.
Se
uma embalagem ou equipamento de material celulósico é utilizado
em várias condições de contato da Tabela 1, os ensaios de migração
serão realizados submetendo-se as amostras sucessivamente a estas
condições de teste, usando-se o mesmo solvente.
Para
um determinado tempo de contato, se o material celulósico passa
nos ensaios de migração a uma determinada temperatura, não é necessário
efetuar o teste a uma temperatura menor.
Para
uma determinada temperatura de contato, se o material celulósico
passa nos ensaios de migração a um determinado tempo de contato,
não é necessário efetuar o teste a um tempo menor.
Sempre
que as condições de temperatura e tempo não estejam especificadas
nas condições impostas na Tabela 1, devem ser seguidas as condições
reais de uso.
Para
manter as amostras na temperatura selecionada, podem ser utilizados,
dependendo do caso, congelador, refrigerador, banho-maria, estufa,
autoclave ou forno de microondas.
4.
REAGENTES
-
água destilada e desmineralizada
-
n-heptano p.a.
-
solução de ácido acético a 3% (v/v)
-
solução alcoólica a 15% (v/v) ou à concentração mais próxima do
alimento, preparada a partir de álcool etílico 95% diluído com
água destilada e desmineralizada
-
clorofórmio p.a.
5.
PROCEDIMENTO
5.1.
EXTRAÇÃO
5.1.1.
Sempre que a embalagem, equipamento ou material permitir, realizar
a extração diretamente nele, segundo o método seguinte:
5.1.1.1.
EQUIPAMENTOS
a)
erlenmeyer;
b)
cápsula de platina ou de vidro borosilicato;
c)
estufa;
d)
chapa de aquecimento;
e)
balança analítica com sensibilidade de 0,1 mg;
f)
dessecador.
5.1.1.2.
PROCEDIMENTO
Utilizar
um número de embalagens ou equipamentos tal que a superfície a
ser analisada seja de pelo menos 600 cm² .Colocar o simulante
escolhido em uma relação de 0,3 mL/cm² de superfície analisada,
na temperatura selecionada segundo a Tabela 1, cobrir ou fechar
o recipiente e deixar na temperatura de ensaio pelo tempo indicado.
No final do período de contato, deixar chegar à temperatura ambiente,
juntar o solvente de cada uma das embalagens ou equipamentos utilizados
em cada ensaio em um erlenmeyer ou béquer limpo. Lavar as amostras
com uma pequena quantidade de solvente limpo e agregar os líquidos
de lavagem ao recipiente. Evaporar o solvente até aproximadamente
100 mL e transferir para uma cápsula tarada de platina ou vidro
borossilicato. Lavar o erlenmeyer ou 3 vezes com pequenas porções
do solvente utilizado, agregando os líquidos de lavagem à cápsula.
Evaporar o conteúdo da cápsula até poucos mL, evitando perdas,
em uma chapa de aquecimento. Os últimos mililitros devem ser evaporados
em estufa a 105 ºC. Esfriar a cápsula em dessecador por 30
minutos e pesar o resíduo com precisão de 0,1 mg. Calcular a migração
total em mg/dm² de superfície da embalagem analisada segundo o
item 5.3. Quando a migração total exceder o limite estabalecido
no item 7, prosseguir com a extração do resíduo solúvel em clorofórmio,
segundo o item 5.3.
5.1.2.
Sempre que a embalagem, equipamento ou material não permitir a
realização da extração segundo o item 5.1.1, no caso de materiais
sem impressão e sem revestimento com pigmentos minerais (sem coating),
realizar a extração seguindo o método seguinte:
5.1.2.1.
EQUIPAMENTOS
a)
Banho-maria termostatizado, com temperatura variando de 20 a 50
ºC (± 1 ºC) (com capacidade para que um béquer de 800 mL fique
parcialmente submerso);
b)
Balança analítica com sensibilidade de 0,1 mg;
c)
Pinças;
d)
Chapas de aquecimento;
e)
Estufa;
f)
Mufla;
g)
Clips para papel nº 2;
h)
Béquer de 800 mL com vidro de relógio;
i)
Cápsula de 250 mL;
j)
5 telas quadradas de pelo menos 40 cm² cada uma, de aço inoxidável
nº 316;
k)
Suporte para conter várias amostras;
l)
Arame capaz de sustentar o sistema de fixação das amostras.
5.1.2.2.
PROCEDIMENTO
Para
cada um dos ensaios de extração, cortar precisamente 8 amostras
quadradas, iguais às telas, de 40 cm² , no mínimo. Montar cuidadosamente
as 8 amostras e as telas metálicas em forma de sanduíche, de modo
a que o lado de contato com o alimento de cada amostra fique sempre
em contato com a tela, como descrito: tela, amostra, amostra,
tela, amostra, amostra, tela, etc..Prender o sanduíche cuidadosamente
com um clips de papel nº 2, deixando um espaço suficiente no topo
para poder atravessar o arame. Colocar todo o conjunto em um béquer
de 800 mL, contendo 100 mL do solvente simulante apropriado, em
um banho-maria com a temperatura desejada, cobrir com um vidro
de relógio e deixar o tempo necessário. Depois do acondicionamento,
usando as pinças, cuidadosamente, retirar o sanduíche, prender
no suporte e deixar escorrendo sobre o próprio solvente simulante
utilizado no teste. Quando o solvente já tiver escorrido, transferir
o mesmo para uma cápsula de 250 mL tarada. Lavar o béquer de 800
mL três vezes usando não mais que 50 mL do solvente utilizado
no ensaio. Determinar o resíduo não volátil total extraído como
descrito no item 5.2.
5.1.3.
Sempre que a embalagem, equipamento ou material não permita realizar
a extração segundo o item 5.1.1 e no caso de materiais com impressão
externa e/ou revestidos com pigmentos minerais e/ou revestidos
ou tratados superficialmente com parafinas e/ou laminados cuja
face interna é de material celulósico, realizar a extração segundo
o método seguinte.
5.1.3.1.
EQUIPAMENTOS
a)
Dispositivo que permita a fixação da amostra de forma que o contato
com o simulante seja apenas do lado de interesse, como por exemplo,
na (Figura 1) ou a cela descrita no "Official Methods of
Analysis Official Analytical Chemists" - 13 th Ed. (1980)
Sec. 21.010 - 21.015;
b)
Copos de vidro com borda recoberta por uma fita de teflon;
c)
Béquers.
5.1.3.2.
PROCEDIMENTO
Corte
a amostra nas dimensões compatíveis com os dispositivos empregados.
O número de amostras para cada determinação deve ter uma área
total de contato de pelo menos 600 cm² . Coloque os solventes
simulantes em um número adequado de copos de vidro com borda recoberta
por fita teflon, de modo que no total se utilize um volume de
100 mL, e se mantenha a relação área/volume em cada um dos copos.
Colocar a amostra sobre o copo e adaptar o conjunto no dispositivo
de fixação. (Figura 1). Inverter o dispositivo para que haja contato
do solvente com a amostra. Fazer um branco substituindo a amostra
por placa de vidro para verificar se houve migração dos elementos
da fita de vedação para o solvente. Deixar em contato pelo tempo
e temperatura estipulados na Tabela 1. Inverter o dispositivo
para a posição normal e deixar transcorrer o tempo necessário.
Retirar as amostras e juntar as alíquotas de solvente em um béquer
tarado. Lavar os copos de vidro com mais de 20 mL, por copo, do
solvente utilizado no teste. Determinar o resíduo total não volátil
extraído como descrito no item 5.2.
5.2.
DETERMINAÇÃO DO RESÍDUO TOTAL
Evaporar
o solvente em chapa de aquecimento até aproximadamente 5 mL que
deverão ser totalmente evaporados em uma estufa a aproximadamente
105 ºC. Esfriar o béquer em dessecador por 30 minutos e pesar
o resíduo em uma balança analítica com precisão de 0,1 mg. Tirar
o peso obtido no teste, do branco, obtendo um resíduo total (R).
O peso do branco deve ser < 1,0 mg/100 mL e < 30% do peso
do resíduo total. Calcular migração total em mg/cm² de amostra,
de acordo com o descrito no item 6. Quando a migração total exceder
o limite estabelecido no item 7, prosseguir com a extração do
resíduo solúvel em clorofórmio.
5.3.
EXTRAÇÃO DO RESÍDUO SOLÚVEL EM CLOROFÓRMIO
Adicionar
50 mL de clorofórmio p.a. ao resíduo total (R ) obtido no item
5.2. Aquecer cuidadosamente e filtrar através de um papel de filtro
Whatman nº 41 (ou equivalente) utilizando um funil de vidro. Coletar
o filtrado em uma cápsula de porcelana ou platina limpa e tarada.
Lavar o béquer e o papel de filtro com uma segunda porção de clorofórmio
e juntar ao filtrado original. Evaporar até poucos mL em uma chapa
de aquecimento. Os últimos mL deverão ser evaporados em uma estufa
a aproximadamente 105 ºC. Esfriar a cápsula em dessecador por
30 minutos e pesar com precisão de 0,1 mg para obter o resíduo
solúvel em clorofórmio (R'). Este resíduo R' deve substituir o
R nas equações descritas no item 6. Quando a migração total calculada
com o resíduo solúvel em clorofórmio (R') exceder o limite estabelecido
no item 7 deve-se proceder a correção para o zinco. A correção
para ceras, vaselinas e óleos minerais é necessária no caso em
que estes façam parte da composição da amostra.
5.4.
DETERMINAÇÃO DO RESÍDUO SOLÚVEL EM CLOROFÓRMIO PARA ZINCO
Calcinar
o respeito solúvel em clorofórmio obtido em cápsula de platina
por aquecimento em bico tipo Meeker ou em mufla à temperatura
equivalente, para destruir a matéria orgânica e deixar ao rubro
por aproximadamente 1minuto. Esfriar ao ar durante 3 minutos e
posteriormente em dessecador por 30 minutos. Pesar com precisão
de 0,1 mg. Esta cinza é analisada para determinar o zinco de acordo
com o método A.O.A.C. ou outro equivalente. Expressar o conteúdo
de zinco na cinza, como oleato de zinco e subtrair esta quantidade
do resíduo solúvel em clorofórmio (R'), para obter o valor do
resíduo solúvel em clorofórmio corrigido para zinco (R'') Este
R'' substitui o R' nas equações apresentadas no item 6.
5.5.
DETERMINAÇÃO DO RESÍDUO SOLÚVEL EM CLOROFÓRMIO CORRIGIDO PARA
CERAS, VASELINAS E ÓLEOS MINERAIS
5.5.1.
EQUIPAMENTOS E MATERIAIS
a)
Coluna cromatográfica padrão de 100 mm de diâmetro interno por
60 cm (ou bureta padrão de 50 mL com diâmetro interno de 10-11
mm) com uma válvula reguladora de vidro, resina de perfluorcarbono
ou equivalente. A coluna (ou bureta) pode ser opcionalmente equipada
com disco de vidro sinterizado e o topo da coluna pode ser opcionalmente
ajustado com reserva de 100 mm de solvente;
b)
Lã de vidro fina;
c)
Areia fina;
d)
Óxido de alumínio grau cromatográfico (80-200 mesh);
e)
Proveta;
f)
Sulfato de sódio anidro;
g)
Heptano.
5.5.2.
PREPARAÇÃO DA COLUNA
Colocar
uma pequena porção de vidro fina no fundo da coluna (ou bureta)
se esta não estiver equipada com disco de vidro sinterizado. Colocar
uma camada de 15-20 mm de areia fina. Medir 15 mm de óxido de
alumínio grau cromatográfico (80-200 mesh) num cilindro graduado.
Para medir bata cuidadosamente o cilindro para acomodar o óxido
de alumínio. Transferir o óxido de alumínio para a coluna cromatográfica
batendo levemente durante e depois da transferência. Coloque sobre
a camada de óxido de alumínio uma camada de 1 a 1,5 cm de sulfato
de sódio anidro e no topo colocar uma porção de lã de vidro, de
6-10 mm. A seguir adicione 25 mL de heptano na coluna com a válvula
reguladora aberta para permitir que o heptano passe através da
coluna até o nível do líquido atingir o topo da coluna e então
feche a válvula.
5.5.3.
PROCEDIMENTO PARA O RESÍDUO SOLÚVEL EM CLOROFÓRMIO PESANDO 0,5
g OU MENOS
Dissolver
o resíduo solúvel em clorofórmio obtido no item 5.3, adicionando
20 mL de heptano e mexendo se necessário. Aquecer cuidadosamente
até dissolver o resíduo. O heptano pode ser adicionado até 50
mL para auxiliar a dissolução do resíduo. Esfriar até a temperatura
ambiente (se a solução se tornar turva, usar o procedimento descrito
no item 5.4, para obter uma alíquota solução de heptano que contenha
0,1 - 0,5 g de resíduo solúvel em clorofórmio. Transferir o heptano
para a coluna. Enxaguar o frasco com 10 mL de heptano e adicionar
à coluna. Deixar o líquido passar através da coluna, gotejando
em torno de 2 mL/minuto e coletar a amostra eluída em béquer limpo
e tarado. Quando o nível do líquido alcançar o topo da coluna,
fechar a válvula reguladora temporariamente. Enxaguar o frasco
que continha a amostra com 10-15 mL de heptano e adicioná-los
a coluna. Eluir a coluna com mais heptano, coletando no total
aproximadamente 100 mL de solvente. Evaporar em chapa de aquecimento
o heptano eluído da coluna até aproximadamente de 5 mL. Secar
o restante em estufa a 105 ºC por minutos. Esfriar o frasco em
dessecador por 30 minutos e pesar o resíduo com precisão de 0,1
mg. Subtrair o peso obtido, do peso do resíduo solúvel em clorofórmio
(R') para obter o resíduo corrigido para cera, vaselina e óleos
minerais (RR'). Este RR' substitui o R' nas equações apresentadas
no item 6.
5.5.4.PROCEDIMENTO
PARA O RESÍDUO SOLÚVEL EM CLOROFÓRMIO PESANDO MAIS QUE 0,5 g
Dissolver
o resíduo solúvel em clorofórmio seguindo o mesmo procedimento
descrito no item 5.5.3 usando uma maior quantidade de heptano.
Transferir a solução de heptano para um balão volumétrico de tamanho
apropriado e ajustar o volume com adição de heptano (exemplo:
balão volumétrico de 250 mL para 2,5 g de resíduo). Pipetar uma
alíquota (50 mL) calculada para conter 0,1 - 0,5 g de resíduo
solúvel em clorofórmio e analisar cromatograficamente como descrito
no item 5.5.3. Neste caso, o resíduo seco pesado de heptano deve
ser multiplicado pelo fator de diluição para obter o peso do resíduo
de cera, vaselina e óleo mineral a ser subtraído do peso do resíduo
solúvel em clorofórmio (R') para obter a correção de resíduo solúvel
em clorofórmio para cera, vaselina e óleo mineral (RR'). Este
RR' substitui R' na equação apresentada no item 6. No caso do
extrato solúvel em clorofórmio que contenha ceras de alto ponto
de fusão (ponto de fusão maior que 77 ºC), pode ser necessário
uma diluição da solução de heptano, em que uma alíquota de 50
mL possa conter somente 0,1 - 0,2 g de resíduo solúvel em clorofórmio.
6.
CÁLCULOS
6.1.
No caso do solvente simulante utilizado ser água, soluções de
ácido acético ou soluções alcoólicas, a migração total é calculada
de acordo com a seguinte fórmula:
Q = ___R_____
S x 100
Onde:
Q
= Migração Total em mg/dm²
R
= Massa do resíduo total em mg
S
= Superfície de amostra testada em cm²
6.2.
No caso do solvente simulante utilizado ser n-heptano, a migração
total é calculada da seguinte maneira:
Q = ___R x 100____
S x F
Onde:
Q
= Migração total em mg/dm²
R
= Massa do resíduo total, em mg
S
= Superfície da amostra testada, em cm²
F
= 5, que corresponde ao fator de correção devido à relação de
maior extração do n-heptano quando comparada com a extração, nas
mesmas condições, por um alimento oleoso ou gorduroso
Nota:
R', R'' e RR' substituem R na equação quando for necessário
7.
LIMITE
O
limite de migração total para embalagens e equipamentos celulósicos
em contato com alimentos, com as correções indicadas neste Regulamento
Técnico, é de 8 mg/dm² .
TABELA
1
CONDIÇÕES
PARA OS ENSAIOS DE MIGRAÇÃO
CONDIÇÕES
DE ENSAIO
Condições
de contato real de uso |
SIMULANTE-A
Água destilada |
SIMULANTE-Bácido
acético a 3% (p/v) |
SIMULANTE-Cetanol
a 15% (v/v) |
SIMULANTE-Dn-heptano
(I) |
A contato
prolongado t > 24 hs T < 5ºC 5ºC <
T < 40ºC |
20ºC/48hs50ºC/24hs
|
20ºC/48hs50ºC/24hs
|
20ºC/48hs50ºC/24hs
|
20ºC/30min20ºC/30min
|
B. contato
breve 2hs < t < 24hs a T amb. |
40ºC/24hs
|
40ºC/24 hs
|
40ºC/24hs
|
20ºC/15min
|
C. contato
momentâneo t < 2hs a temperatura ambiente |
40ºC/2hs |
40ºC/2hs |
40ºC/2hs |
20ºC/15min
|
D.elaboração40ºC
< T < 80ºC80ºC < T < 100ºCT > 100ºC |
65ºC/2 hs100ºC/30min120ºC/2
hs |
65ºC/2 hs100ºC/30min120ºC/2
hs |
65ºC/2hs--------------------
|
40ºC/30min50ºC/30min65ºC/2hs
|
E.envasado
a quenteT > 70ºC |
Encher a T
de ebulição e esfriar a 38ºC |
encher a T
de ebulição e esfriar a 38ºC |
----------
|
50ºC/15min
|
- No caso de material
celulósico revestido com parafina não é necessário o ensaio
de migração total com o simulante n-heptano
ANEXO
III
DETERMINAÇÃO
DE MIGRAÇÃO DE BRANQUEADORES FLUORESCENTES EM PAPEL, CARTOLINA
E CARTÃO
1.
Alcance
Este
Regulamento Técnico descreve procedimentos para análise
de papel, cartolina e cartão contendo branqueadores fluorescentes
em sua formulação e que se destinam a entrar em contato com alimentos.
Dois procedimentos são apresentados. Procedimento A, para contato
de longa duração( por exemplo embalagem de alimentos) e Procedimento
B, para contato de curta duração ( por exemplo papéis de cozinha,
guardanapos).
Este
ensaio não se aplica a papel, cartolina e cartão destinados a
entrar em contato com alimentos secos não gordurosos, classificados
como Tipo VI no Anexo V da Portaria referente a Embalagens e Equipamentos
Plásticos em Contato com Alimentos.
2.
Fundamento do método
Uma
amostra é mantida em contato com folhas de fibra de vidro que
foram saturados com um simulante e mantidos sob pressão por um
tempo determinado. A mancha da folha de fibra de vidro é avaliada
com uma série de folhas de comparação com branqueadores fluorescentes.
Os simulantes usados são água, ácido acético diluído e óleo de
oliva.
3.
Materiais e equipamentos
3.1
folhas de fibra de vidro não coloridas de 60mm x 90mm, com as
seguintes características:
a.
gramatura : 70g/m2,
b.
enchimento do capilar de 190mm para 210mm, de acordo com a ISO
8787,
c.
livre de branqueadores fluorescentes e de aditivos para resistência
à umidade,
d.
livre de fibras celulósicas
3.2
placas de vidro de 60mm x 90mm.
3.3
filme de polietileno não pigmentado e transparente.
3.4
massa de 1kg.
3.5
lâmpada UV com filtro para UVA ( 365nm)
4
Reagentes
4.1.Branqueadores
fluorescentes padrão, no de constituição 40622, de
acordo com Colour Index II, edição 1956. Uma solução aquosa desses
branqueadores deve apresentar as seguintes características, usando
água como branco:
a
. absorbância: ( 0,350 ± 0,01) ou ( 0,42± 0,01)
b.
comprimento de onda 365nm ou 350nm
c.
caminho ótico 1cm
d.
solução de teste 10mg de branqueador fluorescente padrão em 1L
de água
Qualquer
desvio desta absorbância requer a realização de ajustes quanto
à quantidade de branqueador empregada no item 8.1. A correção
deve ser feita de acordo com a absorbância encontrada.
4.2
Água destilada ou deionizada
4.3
Ácido acético aquoso 3%
4.4
Óleo de oliva retificado, com as características abaixo relacionadas:
a
.índice de iodo ( Wijs) 80 a 88
b.
indice de refração a 25oC 1,4665 a 1,4679
c.
acidez ( expressa e % ácido oleico) max. 0,5%
d
índice de peróxido ( expresso como mili-equivalentes de oxigênio
por kg de óleo)
5.
Preparação da amostra
Cortar
ou picotar a amostra em pedaços de 50mm X 20mm. Devem ser obtidos
cantos lisos.
6.
Procedimento A ( contato de longa duração )
6.1
Imergir duas folhas de fibra de vidro no simulante. Remover as
folhas após saturação e retirar o excesso de simulante encostando
o papel na beirada do recipiente de imersão.
6.2
Deitar uma das folhas de fibra de vidro com seu lado liso voltado
para cima sobre a placa de vidro. Deitar um pedaço de amostra
imediatamente acima e cobrir com a segunda folha de fibra de vidro
saturada, de forma que o mesmo lado da folha fique em contato
com o pedaço de amostra. Colocar uma segunda placa de vidro em
cima, envolvendo o conjunto com um filme de polietileno para prevenir
que os cantos sequem. Pressionar o conjunto com uma massa de 1kg
e manter por 24 horas a ( 23±2 ) oC protegendo contra
a incidência direta de luz.
6.3
Caso a amostra tenha gramatura superior a 140g/m2,
deve-se utilizar um número apropriado de folhas de fibra de vidro,
de modo que a gramatura total exceda ligeiramente a gramatura
da amostra. O conjunto deve ser preparado como descrito no item
6.2 com cada folha de fibra de vidro sendo individualmente saturada
e limpa do excesso de simulante, e organizadas de modo que o mesmo
número de folha de fibra de vidro entre em contato com os dois
lados da amostra.
6.4
Após 24hs abrir o conjunto. Colocar as folhas de fibra de vidro
horizontalmente sobre três hastes de vidro adjacentes de diâmetro
entre 8 e 10mm, com o lado que esteve em contato com a amostra
durante o teste voltado para cima, protegendo-as da luz e deixar
secar à temperatura ambiente. No caso do simulante ser o óleo
de oliva não é necessário secar.
7.
Procedimento B ( contato de curta duração )
7.1
Imergir duas folhas de fibra de vidro no simulante. remover as
folhas após saturação e retirar o excesso de simulante encostando
na beirada do recipiente de imersão.
7.2
Deitar uma das folhas de fibra de vidro com seu lado liso voltado
para cima sobre a placa de vidro. Deitar um pedaço de amostra
imediatamente acima e cobrir com a segunda folha de fibra de vidro
saturada, de forma que o mesmo lado da folha fique em contato
com o pedaço de amostra. Colocar uma segunda placa de vidro em
cima, envolvendo o conjunto com um filme de polietileno para prevenir
que os cantos sequem. Pressionar o conjunto com uma massa de 1kg
e manter por 10minutos a (23±2) oC protegendo contra
a incidência direta de luz.
7.3
Após 10 minutos abrir o conjunto. Colocar as folhas de fibra de
vidro horizontalmente sobre três hastes de vidro adjacentes de
diâmetro entre 8 e 10mm, com o lado que esteve em contato com
a amostra durante o teste voltado para cima, protegendo-as da
luz e deixar secar à temperatura ambiente. No caso do simulante
ser o óleo de oliva não é necessário secar.
8.
Padrões
8.1
Soluções para os papéis de comparação: dissolver 1g do branqueador
fluorescente em 80ml de água e completar o volume para 1L. Usando
essa solução padrão como base prepare a seguinte concentração
padrão:
-
grau de avaliação : 1
-
dissolução do branqueador fluorescente padrão: 8mL de solução
base diluída para 1L
-
8 mg/L de branqueador fluorescente padrão
A
solução base e as diluições devem ser sempre preparadas na hora
do uso.
8.2
Preparação das folhas de comparação com o branqueador fluorescente:
colocar 5 gotas da solução de branqueador descrita no item 8.1
no centro de uma folha de fibra de vidro de forma que forme um
halo de aproximadamente 20mm a 30mm de diâmetro. Secar com ar
as folhas, no escuro.
Para
o teste com óleo de oliva como simulante usar para comparação
uma folha que tenha sido submersa em óleo de oliva e em seguida
pressionada brevemente entre papéis de filtro secos para eliminar
o excesso de óleo.
9.
Avaliação dos resultados
9.1
Comparar, sob incidência de luz de lâmpada ultravioleta, a coloração
das folhas de fibra de vidro que entraram em contato com a amostra
e a das folhas padrão preparadas como descrito no item 8.2. Usar
lâmpada na faixa UVA para iluminar as folhas e os padrões.
Quando
várias camadas de folhas de fibra de vidro são usadas, avaliar
apenas a que entrou em contato direto com a amostra.
a.
No caso de não se detecta fluorescência na folha, a amostra analisada
será classificada como de Classe 0
b.
No caso da fluorescência detectada ser menor que a da folha padrão
Classe 1, porém não nula, a amostra deve ser classificada como
Classe 1, exceto quando ocorrer as condições descritas na informação
adicional.
c.
No caso da fluorescência detectada ser igual ou maior que a da
folha padrão Classe 1, a amostra será classificada como Classe
1.
d.
Caso as duas faces da amostra apresentarem resultados diferentes,
estes devem ser reportados individualmente no relatório.
Nota:
No caso de papel, cartolina e cartão que apenas uma das faces
entra em contato com produtos alimentícios ( como em embalagem
) e se esta face for conhecida, apenas esta face deve ser avaliada.
Informação
adicional: Pode aparecer uma pequena fluorescência (pequenas
manchas brilhantes) na folha de fibra de vidro sem que tenha ocorrido
transferência de branqueadores fluorescentes. Este fenômeno pode
ocorrer por efeito de outros componentes do papel, das bordas
da proveta ou pelo pó do ar, o que não deve ser interpretado como
migração de branqueadores fluorescentes. Por esse motivo uma fluorescência
claramente inferior à correspondente à Classe 1 não é necessariamente
indicação da ocorrência de migração de branqueadores fluorescentes.
10.
Resultado do teste
O
relatório dever fazer referência a este Regulamento e apresentar
os seguintes itens:
a.
Resultados do ensaio expresso como:
Classe
0: Não há migração de branqueadores fluorescentes
Classe
1: Há migração de branqueadores fluorescentes
b.
identificação da amostra analisada
c.
identificação da face testada, se necessário
d.
simulantes usados no teste
e.
qualquer desvio do procedimento descrito neste Regulamento
ANEXO
IV
DETERMINAÇÃO
DE MIGRAÇÃO DE CORANTES EM PAPEL, CARTOLINA E CARTÁO
1.
Alcance
Este
Regulamento Técnico descreve procedimentos para análise
de papel, cartolina e cartão contendo corantes em sua formulação
e que se destinam a entrar em contato com alimentos. Dois procedimentos
são apresentados. Procedimento A, para contato de longa duração(
por exemplo embalagem de alimentos) e Procedimento B, para contato
de curta duração ( por exemplo: papéis de cozinha, guardanapos).
Este
ensaio não se aplica a papel, cartolina e cartão destinados a
entrar em contato com alimentos secos não gordurosos, classificados
como Tipo VI no Anexo III da Portaria referente a Embalagens e
Equipamentos Plásticos em Contato com Alimentos.
2.
Fundamento do método
Uma
amostra é mantida em contato com folhas de fibra de vidro que
foram saturadas com um simulante e mantidas sob pressão por um
tempo determinado. A coloração que a folha de fibra de vidro adquire
após contato com a amostra é avaliada comparativamente àquela
uma folha que não entrou em contato com a amostra. Os simulantes
usados são água, ácido acético diluído e óleo de oliva.
3.
Materiais e equipamentos
3.1
folhas de fibra de vidro não coloridas de 60mm x 90mm, com as
seguintes características:
a
.gramatura : 70g/m2,
b.
enchimento do capilar de 190mm para 210mm em dez minutos
c.
livre de branqueadores fluorescentes e de aditivos para resistência
à umidade,
d.
livre de fibras celulósicas
3.2
placas de vidro de 60mm x 90mm.
3.3
filme de polietileno não pigmentado e transparente.
3.4
massa de 1kg.
4
Reagentes
4.1
Água destilada ou deionizada
4.2
Ácido acético aquoso 3%
4.3
Óleo de oliva retificado, com as características abaixo relacionadas:
a
.índice de iodo ( Wijs) 80 a 88
b.
indice de refração a 25oC 1,4665 a 1,4679
c.
acidez ( expressa e % ácido oléico) máx. 0,5%
d
índice de peróxido ( expresso como mili-equivalentes de oxigênio
por kg de óleo) máx .10
5.
Preparação da amostra
Cortar
a amostra em pedaços de 50mm X 20mm. Devem ser obtidos cantos
lisos.
6.
Procedimento A ( contato de longa duração )
6.1
Imergir duas folhas de fibra de vidro no simulante. Remover as
folhas após saturação e retirar o excesso de simulante encostando
o papel na beirada do recipiente de imersão.
6.2
Deitar uma das folhas de fibra de vidro com seu lado liso voltado
para cima sobre a placa de vidro. Deitar um pedaço de amostra
imediatamente acima e cobrir com a segunda folha de fibra de vidro
saturada, de forma que o mesmo lado da folha fique em contato
com o pedaço de amostra. Colocar uma segunda placa de vidro em
cima, envolvendo o conjunto com um filme de polietileno para prevenir
que os cantos sequem. Pressionar o conjunto com uma massa de 1kg
e manter por 24 horas a ( 23±2 ) oC protegendo contra
a incidência direta de luz.
6.3
Caso a amostra tenha gramatura superior a 140g/m2,
deve-se utilizar um número apropriado de folhas de fibra de vidro,
de modo que a gramatura total exceda ligeiramente a gramatura
da amostra. O conjunto deve ser preparado como descrito no item
6.2 com cada folha de fibra de vidro sendo individualmente saturada
e limpa do excesso de simulante, e organizadas de modo que o mesmo
número de folhas de fibra de vidro entre em contato com os dois
lados da amostra.
6.4
Após 24hs abrir o conjunto. Colocar as folhas de fibra de vidro
horizontalmente sobre três hastes de vidro adjacentes de diâmetro
entre 8 e 10mm, com o lado que esteve em contato com a amostra
durante o teste voltado para cima, protegendo-as da luz e de ar
úmido e deixar secar à temperatura ambiente. No caso do simulante
ser o óleo de oliva não é necessário secar.
7.
Procedimento B ( contato de curta duração )
7.1
Imergir duas folhas de fibra de vidro no simulante. Remover as
folhas após saturação e retirar o excesso de simulante encostando
na beirada do recipiente de imersão.
7.2
Deitar uma das folhas de fibra de vidro com seu lado liso voltado
para cima sobre a placa de vidro. Deitar um pedaço de amostra
imediatamente acima e cobrir com a segunda folha de fibra de vidro
saturada, de forma que o mesmo lado da folha fique em contato
com o pedaço de amostra. Colocar uma segunda placa de vidro em
cima, envolvendo o conjunto com um filme de polietileno para prevenir
que os cantos sequem. Pressionar o conjunto com uma massa de 1kg
e manter por 10minutos a (23±2) oC protegendo contra
a incidência direta de luz.
7.3
Após 10 minutos abrir o conjunto. Colocar as folhas de fibra de
vidro horizontalmente sobre três hastes de vidro adjacentes de
diâmetro entre 8 e 10mm,de modo que o lado que esteve em contato
com a amostra fique para cima, protegendo-as da luz e de ar úmido
e deixar secar à temperatura ambiente. No caso do simulante ser
o óleo de oliva não é necessário secar.
8.
Avaliação dos resultados
Comparar
a mancha obtida nas folhas de fibra de vidro que entraram em contato
com a amostra com a coloração de folha de fibra de vidro que foi
submetida ao mesmo tratamento, porém sem contato com a amostra.
A avaliação deve ser feita sob luz natural incidindo a um ângulo
de 45º.
Quando
várias camadas de folhas de fibra de vidro são usadas, avaliar
apenas a que entrou em contato direto com a amostra.
Caso
as duas faces da amostra apresentarem resultados diferentes, estes
devem ser reportados individualmente no relatório.
Nota:
No caso de papel, cartolina ou cartão que apenas uma das faces
entra em contato com produtos alimentícios ( como em embalagem
) e se esta face for conhecida, apenas esta face deve ser avaliada.
O
aparecimento de manchas coloridas nas folhas de fibra de vidro
que entraram em contato com a amostra significa que houve migração.
9.
Resultado do teste
O
relatório dever fazer referência a este Regulamento e apresentar
os seguintes itens:
a.
Resultados do ensaio expresso como:positivo ou negativo quanto
à migração de corante.
b.
identificação da amostra analisada
c.
identificação da face testada, se necessário
d.
simulantes usados no teste
e.
qualquer desvio do procedimento descrito neste Regulamento
f.
tipo de procedimento usado.
ANEXO
V
PAPÉIS
DE FILTRO PARA COCÇÃO E FILTRAÇÃ0 A QUENTE
PRIMEIRA
PARTE – INTRODUÇÃO
1.
Para a fabricação de papéis de filtro para cocção e filtração
a quente podem ser utilizadas as substâncias incluídas na Lista
Positiva para papéis de filtro para cocção e filtração a quente
em contato com alimentos, contida neste Anexo. Em todos os casos
devem ser cumpridas as restrições indicadas.
2.
O presente regulamento se aplica somente para papéis de gramatura
inferior a 500 g/m2, destinados a entrar em contato
com alimentos aquosos mas não para alimentos gordurosos.
3.
As matérias-primas e auxiliares de fabricação listados nos parágrafos
1 e 2 da segunda parte podem ser usados para todos os tipos de
papéis considerados neste regulamento.
4.
Quando não seja especificado de outra forma, as porcentagens se
referem a % m/m com relação à matéria fibrosa seca.
5.
Na terceira parte está descrito o método para a preparação do
extrato em água quente.
SEGUNDA
PARTE - LISTA POSITIVA PARA PAPÉIS DE FILTRO PARA COCÇÃO E FILTRAÇÃO
A QUENTE EM CONTATO COM ALIMENTOS
1.
Matérias - primas de uso geral
1.1
Fibras
1.1.1
Fibras naturais e sintéticas à base de celulose e derivados de
celulose.
1.1.2
Fibras sintéticas: devem constar na Lista Positiva de Polímeros
e Resinas para Embalagens e Equipamentos Plásticos em Contato
com Alimentos.
a)
de copolímeros de cloreto de vinila - acetato de vinila livres
de plastificantes
b)
de polietileno
c)
de polipropileno
d)
de poliéster
1.2
Agentes auxiliares de filtração
1.2.1
Dióxido de silício
1.2.2
Mistura de silicatos de alumínio, cálcio e magnésio, inclusive
caulim e talco (livres de fibras de amianto)
1.2.3
Sulfato de cálcio
1.2.4
Dióxido de titânio
1.2.5
Carbonato de cálcio e magnésio
1.2.6
Óxido de alumínio
1.2.7
Carvão ativo, conforme as exigências do Food Chemical Codex
2.
Agentes auxiliares de fabricação
2.1
Agentes antimicrobianos - não devem ser detectados no extrato
aquoso a quente. O limite de detecção deve ser estabelecido.
2.1.1
Dióxido de cloro
2.1.2
Clorito de sódio
2.1.3
Peróxido de hidrogênio
2.1.4
Peróxido de sódio
2.1.5
Hidrossulfito de sódio (ditionito de sódio)
2.2
Materiais especiais para fabricação de papel
2.2.1
Poliacrilamida, desde que não contenha mais de 0,1 % de monômero
de acrilamida. Como máximo 0,015 %.
2.2.2
Polialquilaminas catiônicas reticuladas, a saber:
a)
Resina de poliamina-epicloridrina, sintetizada a partir de epicloridrina
e diaminopropilmetilamina.
b)
Resina de poliamida-epicloridrina, sintetizada a partir de epicloridrina,
ácido adípico, caprolactama, dietilenotriamina e/ou etilenodiamina.
c)
Resina de poliamida-epicloridrina, sintetizada a partir de ácido
adípico, dietilenotriamina e epicloridrina ou de uma mistura de
epicloridrina e hidróxido de amônio
d)
Resina de poliamida - poliamina - epicloridrina, sintetizada a
partir de epicloridrina , éster dimetílico do ácido adípico e
dietilenoditriamina.
e)
Resina de poliamida - poliamina - epicloridrina, sintetizada a
partir de epicloridrina , uma amida do ácido adípico e diaminopropilmetilamina.
f)
Resina de poliamida-epicloridrina, sintetizada a partir de epicloridrina,
dietilenotriamina, ácido adípico e etilenoimina, máximo 0,3 %.
g)
Resina de poliamida-epicloridrina, sintetizada a partir do ácido
adípico, dietilenotriamina e uma mistura de epicloridrina e dimetilamina,
máximo 0,1 %.
O
total dos compostos 2.2.2.a) a 2.2.2.g) podem ser utilizados até
o máximo de 1 %, referido à fibra seca do produto acabado.
3.
Matérias-primas e auxiliares de fabricação especiais
3.1
Para sacos de cocção:
3.1.1
Produtos para pergaminhar
Ácido
sulfúrico
3.1.2
Agentes neutralizantes e precipitantes
a)
Hidróxido de amônio
b)
Carbonato de sódio
c)
Bicarbonato de sódio
d)
Sulfato de alumínio
e)
Aluminato de sódio
3.1.3
Agentes aglutinantes
Dispersão
de copolímeros de cloreto de vinila e metacrilato de metila. Devem
constar na Lista Positiva de Polímeros e Resinas para Embalagens
e Equipamentos Plásticos em Contato com Alimentos. Como máximo
de 15%.
3.2
Para sachês de infusões
3.2.1
Agentes de melhoramento de superfície e revestimento
a)
Carboximetilcelulose sódica
b)
Metilcelulose
c)
Hidroxietilcelulose
3.3
Para papéis de filtração a quente
3.3.1
Matérias fibrosas especiais
Fibras
inorgânicas à base de óxido de alumínio
3.3.2
Agentes precipitantes
a)
Sulfato de alumínio
b)
Aluminato de sódio
4.
Requisitos especiais
4.1
Os papéis não devem modificar o odor e o sabor dos alimentos.
4.2
O resíduo seco total da extração com água quente não pode
ser superior a 10 mg/ dm2 e o conteúdo total de nitrogênio
deste extrato ( determinado pelo método de Kjeldahl) não pode
ser superior a 0,1 mg/ dm2 .
4.3
No extrato com água quente não deve ser detectado formaldeído
ou glioxal, nem os metais: cádmio (Cd), arsênio (As), cromo (Cr),
mercúrio (Hg) e chumbo (Pb) em quantidades superiores às estabelecidas
no regulamento técnico correspondente a "Contaminantes de
Alimentos".
PREPARAÇÃO
DO EXTRATO EM ÁGUA QUENTE
1.
Objetivo
Este
regulamento descreve a preparação de um extrato em água quente
para a determinação de alguns constituintes extraídos do papel,
cartolina e cartão destinados a entrar em contato com alimentos
ou matérias-primas para alimentos.
2.
Definição
Extrato
em água quente - é o extrato aquoso filtrado obtido após extração
em água quente.
3.
Fundamento do método
A
amostra é cortada manualmente ou com tesoura e extraída com água
quente durante 2 hs ± 5 minutos em um banho termostático a (80
± 2)o C, agitando de vez em quando. Após a extração,
filtrar se necessário. O extrato ou o filtrado obtido, denominado
"extrato em água quente", deve ser utilizado para a
realização dos ensaios específicos.
4.
Reagentes
Água
destilada ou de pureza equivalente (a qualidade da água utilizada
deve ser adequada às exigências do método de determinação do composto
extraído a ser determinado).
5.
Equipamento
5.1
Balança com precisão de 0,001 g.
5.2
Frasco Erlenmeyer de 500 mL, provido de tampa esmerilhada.
5.3
Filtro de vidro sinterizado, de porosidade 4.
5.4
Kitasato de 500 mL
5.5
Balão volumétrico de 250 mL.
5.6
Proveta de 250 mL.
5.7
Luvas
5.8
Banho termostatizado para (80 ± 2) 0 C
5.9
Tesoura não metálica adequada (necessária somente para a determinação
de metais).
6.
Amostragem
Devem
ser usadas luvas para a manipulação das amostras. Usar, no mínimo,
10 g de amostra. Caso seja necessário, utilizar uma amostra em
separado para a determinação da gramatura e do teor de umidade.
7.
Procedimento
Cortar
manualmente ou com tesoura a amostra em pedaços de 1 a 2 cm2..
Pesar (10 ± 1) g de amostra com precisão de 0,01g. Transferir
para um frasco Erlenmeyer , adicionar 200 mL de água em ebulição
e tampar . Deixar em repouso durante 2 hs ± 5 minutos em um banho
termostatizado a (80 ± 2)o C, agitando ocasionalmente.
Decantar
a amostra e lavar o frasco Erlenmeyer duas vezes com água a 80o
C. Se necessário, filtrar o extrato a quente. Transferir
o extrato e as águas de lavagem ou o filtrado para um balão volumétrico,
esfriar a (23 ± 2)o C e completar o volume com água.
Reservar para os ensaios posteriores.
Caso
seja necessário, aumentar os volumes até no máximo duas vezes.
Antes de realizar um novo tratamento das amostras, aquecer novamente
o extrato. Se ocorrer alguma precipitação, agitar o extrato antes
de tomar as alíquotas.